Delist.ru

Развитие и применение акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов исследования пластической деформации поликристаллов (25.08.2007)

Автор: Корчевский Вячеслав Владимирович

где Кm – жесткость испытательной машины; F0 – исходное сечение образца; Dупр – коэффициент упрочнения; mупр – показатель упрочнения.

Экспериментальная проверка правильности основных положений статистической модели АЭ при пластическом деформировании поликристаллов была проведена на сталях 30ХГСНА и 12Х18Н10Т, а также техническом титане ВТ1-0. Большинство исследований проводили на плоских образцах общей длиной 190 мм и шириной рабочей части 20 мм. Для локализации места деформации рабочая часть образца длиной 25 мм была тоньше в два раза, чем остальная часть.

Зависимость ППЭ сигналов АЭ от деформации J(()для всех испытанных металлов представляют кривые с максимумом (рис. 1). При растяжении образцов из аустенитной стали и титана большая часть энергии АЭ выделяется в значительном диапазоне деформаций (более 20%), когда скорость деформирования постоянна. В этом случае J(() отображают плотности распределения источников сигналов АЭ по деформациям. Используя методы математической статистики, было показано, что для аустенитной стали и титана J(() описываются распределением Релея, являющимся частным случаем распределения Вейбулла.

В термически упрочненной стали 30ХГСНА большая часть энергии выделяется в небольшом диапазоне деформаций (не более 2%), когда происходит изменение скорости деформирования. В этом случае J(() должно описываться выражением (6), в которое помимо параметров, описывающих распределение числа источников сигналов АЭ по деформациям, входят параметры, характеризующие упрочнение металла. Значения последних были получены с помощью номографических методов непосредственно из диаграмм нагружения. Определение параметров распределения источников сигналов АЭ по деформациям осуществляли с помощью вычислительной техники и номографических методов. На рис. 2 показан вид плотности распределения источников АЭ для закаленной и отпущенной при 520 0С стали 30ХГСНА в полулогарифмических координатах. Из этого рисунка следует, что в этой стали существует два типа источников АЭ, каждый из которых имеет свою собственную функцию распределения. Более 80% всей зарегистрированной энергии АЭ выделяется источниками, для которых характерно экспоненциальное распределение. Источники другого типа имеют релеевское распределение.

В табл. 1 представлены средние значения полной энергии сигналов АЭ Eп, параметра распределения ?, акустико-эмиссионной длины Lэ, а также вероятность правильности описания экспериментальных значений выражением (6) Pоп для исследуемых материалов.

Из теоретического анализа источников АЭ, выполненного Нациком В. Д., следует, что наиболее интенсивным акустическим излучением является переходное излучение, возникающее в результате выхода дислокации на поверхность. Из анализа формулы (6) следует, что при поверхностной природе источников АЭ в случае испытания цилиндрических образцов зависимость плотности потока энергии сигналов АЭ при некотором фиксированном значении остаточной деформации от диаметра образца представляет кривую с максимумом. Положение этого максимума зависит от длины образца, жесткости испытательной машины и коэффициента упрочнения. Экспериментально было подтверждено существование такой зависимости, что указывает на то, что количество источников сигналов непрерывной АЭ пропорционально площади образца.

Т а б л и ц а 1.

Значения параметров, характеризующих акустико-эмиссионные

свойства металлов

Металл ? Lэ, мм En, фДж Pоп

12Х18Н10Т 2 2,6 400 0,99

ВТ1-0 2 4,2 20000 0,9

30ХГСНА 1

2 0,076

0,53 570

80 0,99

Другим доказательством поверхностной природы источников АЭ является то, что среднее значение полной энергии сигналов АЭ, зарегистрированных при растяжении образцов с прямоугольным сечением размерами 2(20 мм, в 1,7 раза больше среднего значения полной энергии сигналов АЭ, зарегистрированных при растяжении образцов с круглым сечением диаметром 7 мм.

Поверхностным проявлением пластической деформации является процесс образования следов скольжения. Поэтому на образцах из аустенитной стали было проведено исследование связи числа полос скольжения с выделившейся энергией АЭ. На рис. 3 ломаными кривыми показаны экспериментальные зависимости изменения числа полос скольжения и полной энергии сигналов АЭ от остаточной деформации, а непрерывными линиями - теоретические зависимости, построенные по выражению (5) с использованием значений, приведенных в табл. 1.

Как видно из рис. 3, в диапазоне остаточных деформаций от 0 до 27% кинетика изменения энергии сигналов АЭ в процессе деформации подобна кинетике изменения общего числа полос скольжения, что указывает на наличие устойчивой связи между процессами скольжения и генерирования АЭ. Определено среднее значение энергии сигналов АЭ, приходящееся на одну полосу скольжения. Оно равно 5(10-21 Дж.

Четвертая глава посвящена рентгенодифрактометрическим методам исследования пластической деформации металлов. Показано, что при использовании методов аппроксимаций и моментов для обработки результатов рентгеновских исследований пластической деформации перед вершиной усталостной трещины в стали 30ХГСНА и растяжении образцов из стали 12Х18Н10Т существуют такие точки, в которых нарушается монотонный характер изменения размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажений, а их значения были либо очень большими, либо отрицательными. Причинами возникновения некорректных значений являются применение эталонных образцов, в которых доля физического уширения линии сопоставима с инструментальным уширением, и использование двух линий разного порядка для разделения влияния ОКР и микроискажений.

Изложен численно-аналитический метод определения размеров ОКР и искажений решетки по одной дифракционной линии, в котором учет влияние условий получения дифракционных линий осуществлен посредством компьютерного моделирования. В его основу положена кинематическая теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллической решеткой, на основе которой было получено, что дифракционную линию, снятую на рентгеновском дифрактометре со схемой фокусировки по Брэггу-Брентано, можно выразить уравнением

где I0 – интенсивность падающего излучения; ( – текущее значение угла отражения; (0 – брэгговский угол отражения; N – число плоскостей отражения в направлении падающего излучения; K – коэффициент, включающий в себя различные множители, определяющие значение интенсивности дифрагированного излучения, но не оказывающие влияние на профиль дифракционной линии (типа структурного множителя, фактора повторяемости и др.).

Уравнение (7) описывает профиль "истинной" дифракционной линии, который в процессе регистрации искажается. Наиболее существенными факторами, оказывающими влияние на профиль дифракционной линии, считаются немонохроматичность характеристического излучения и геометрические условия получения дифракционной линии.

Немонохроматичность излучения характеризуется спектром, который может быть описан дисперсионной формулой

где I0 – максимальная интенсивность; (0 и (1/2 – длины волн, соответствующие максимальной интенсивности и половине максимальной интенсивности.

Воздействие спектра излучения на ширину линии можно рассматривать как свертку выражения (7) и спектра характеристического излучения (8), связанных между собой уравнением Вульфа-Брэгга. Вид такой свертки можно найти численными методами путем сложения выражения (7) для различных значений брэгговского угла отражения, изменяющихся дискретно в соответствии со спектром рентгеновского излучения.

Влияние геометрических условий съемки на профиль дифракционной линии можно учесть следующим образом. Фокус рентгеновской трубки можно рассматривать как совокупность точечных источников. От каждого точечного источника расходится излучение в виде набора дискретных лучей. Эти лучи падают на образец в некотором диапазоне углов отражения, определяемого расстояниями от фокуса до образца и первой щели, углом поворота образца относительно фокуса, шириной первой щели. Перебирая такие лучи, проходящие через первую щель, для определенных точек фокуса трубки, можно получить угловое распределение интенсивности падающего излучения.

Исследуемый объект можно рассматривать как идеально-мозаичный кристалл, состоящий из одинаковых по размерам ОКР, повернутых относительно поверхности на малые углы. Если угол падения луча по отношению к плоскостям отражения некоторой ОКР соответствует углу Вульфа-Брэгга, то возникает дифрагированное излучение. Это излучение будет зарегистрировано детектором только в том случае, если пройдет через щель детектора, имеющей заданную ширину. Угловое распределение дифрагированного от отдельной ОКР излучения определяется выражением (7) с учетом немонохроматичности излучения. Только брэгговский угол отражения для такого распределения смещен относительно брегговского угла отражения всей дифрактограммы на угол разориентации ОКР. Сама дифрактограмма является суммой угловых распределений дифрагированных от отдельных ОКР излучений.

Продолжая операцию свертывания для других инструментальных воздействий на профиль дифракционной линии, можно учесть влияние профиля источника излучения, глубины проникновения излучения в образец, статистические флуктуации интенсивности дифрагированного излучения, распределения угла разориентации ОКР и т. д.

В результате выполнения этих операций получается теоретическая дифракционная линия, содержащая инструментальные погрешности. Согласно выражения (7) ее угловое расположение будет определяться (0, а ширина – N. Так как эта теоретическая дифракционная линия описывает экспериментальную, то по методу наименьших квадратов путем перебора N и (0 можно найти такие их значения, при которых различие между экспериментальной и теоретической линий будет минимально.

Все вышеизложенные рассуждения были реализованы в созданной автором программе Dlinewid, с помощью которой были проведены численные исследования по оценке инструментальных погрешностей, связанных с немонохроматичностью и горизонтальной расходимостью рентгеновского излучения. В качестве информативного параметра использовалась ширина дифракционной линии на половине высоты максимума. Эти исследования показали, что на инструментальное уширение дифракционной линии оказывают влияние такие величины, как угол отражения, число плоскостей отражения, ширина фокуса и материал анода рентгеновской трубки, расстояния от фокуса трубки до образца и первой щели, ширина щелей. При неизменных условиях получения дифрактограмм инструментальные погрешности зависят от значений N и (0. Их угловая зависимость представляет собой кривую с максимумом, приходящимся на углы отражения 25–30 0. Инструментальное уширение дифракционной линии изменяется от процента физической ширины линии до сотен процентов при возрастании N от 40 до 4000.

Для углов отражений более 600 диапазон зависимости уширения от N можно разбить на три области. В первой области уширение дифракционной линии за счет влияния условий испытаний в три раза и более меньше физического уширения. Эта область приходится на значения N от 0 до 350. В третьей области, где N > 3000, уширение дифракционной линии за счет влияния условий испытаний более чем в три раза больше физического уширения. Во второй области, расположенной между этими значениями, уширения дифракционной линии, обусловленные физическими факторами и немонохроматичностью излучения, сопоставимы друг с другом.

Показано, что согласно критерию ничтожно малой погрешности в первой области можно пренебречь вкладом условий испытаний в уширение дифракционной линии и считать, что ширина полученной экспериментально дифракционной линии определяется исключительно физическими факторами. В третьей области в соответствии с этим критерием можно полагать, что ширина дифракционной линии связана исключительно с условиями испытаний.

С помощью программы Dlinewid по экспериментальным дифрактограммам были получены значения N, составляющие 561 и 921 для эталонных образцов, изготовленных из стали 30ХГСНА и стали 12Х18Н10Т соответственно. Эти данные свидетельствуют о том, что ширина дифракционных линий образцов из сталей определяется как физическими факторами, так и условиями получения линий. Следовательно, использование данных эталонных образцов для исключения инструментального уширения линии приведет к некорректным результатам.

Другим важным выводом численных исследований влияния различных факторов на ширину дифракционной линии является то, что использование для разделения влияния размера ОКР и микроискажений дифракционных линий разных порядков отражений приводит к погрешности из-за того, что инструментальное уширение дифракционных линий зависит от угла отражения и угла разориентации ОКР.

При обработке дифрактограмм линий (110) и (220) образцов из стали 30ХГСНА, закаленной от 880 0С в масле с последующим отпуском при 270 0С были получены разные значения N для каждой линии в отличие от дифрактограмм эталонного образца из этой стали, что указывает на наличие микроискажений. Первоначально для оценки микроискажений было промоделировано существующее их определение. Однако оказалось, что при нормальном распределении параметров решетки ОКР изменение его СКО в широких пределах не приводит к уширению интерференционной линии. Поэтому за искажения были приняты изменения параметров решетки по главным кристаллографическим осям, приводящие к расщеплению интерференционной линии на несколько рядом расположенных составляющих. Программно определялись брэгговские углы отражения для каждой составляющей.

Проведена оценка погрешности численно-аналитического метода путем обработки 54 дифрактограмм эталонного образца из стали 30ХГСНА. Получено, что относительная погрешность определения размера ОКР при единичном измерении не превышает 6 % при доверительной вероятности 0,95, а абсолютная погрешность определения угла отражения – 0,040 при той же доверительной вероятности.

В пятой главе приведены результаты исследований пластической деформации поликристаллов с использованием акустико-эмиссионного и рентгенодифрактометрического методов. Показано, что в стали 12Х18Н10Т, отожженной при температуре 700 0С в течение часа, пластическая деформация протекает в четыре стадии. На каждой стадии одновременно функционируют несколько механизмов пластической деформации, причем они могут действовать на двух и более стадиях. Характер изменения параметров кристаллической структуры, определенных по линиям (111) и (311), в процессе деформирования показан на рис. 4 и 5. В исходном состоянии размеры ОКР в направлениях [111] и [311] значительно отличаются друг от друга, но по мере роста деформации различие между ними сокращается. Поскольку при обработке линий (111) получено, что угловые положения синглетов в пределах погрешности соответствуют друг другу, по искажения решетки определялись по линии (311).

лос скольжения, расположенных на диагоналях рабочей части поверхности образцов. На стадии III происходит формирование одного участка с повышенной плотностью полос скольжения, по которому произойдет разрыв образца. На стадии IV, совпадающей с процессом шейкообразования, новые полосы скольжения появляются на периферийных участках рабочей поверхности образца. Согласно акустико-эмиссионным данным изменение количества образовавшихся полос скольжения в зависимости от деформации описывается распределением Релея.

В отожженной при 880 0С в течение 3 ч. стали 30ХГСНА пластическая деформация протекает в шесть стадий. Характер изменения параметров кристаллической структуры этой стали определяли по линиям (110) и (220), при этом значения, полученные по разным линиям, в пределах погрешности соответствовали друг другу. На стадии I наблюдается увеличение периода решетки, ее искажение, резкое уменьшение (почти на 20%) размера областей когерентного рассеяния и резкое нарастание плотности потока энергии сигналов акустической эмиссии. Протяженность этой стадии не превышает 0,1%, а ее верхней границей является "зуб текучести" на диаграмме нагружения. Вторая стадия совпадает с площадкой текучести. Третья стадия является переходной от состояния текучести к упрочнению. Так как на этих стадиях регистрируется АЭ с экспоненциальным распределением источников АЭ по остаточным деформациям, то они обусловлены коллективным лавинообразным движением большого количества дислокаций, проявлением которого является площадка текучести. Процессы, происходящие на последующих трех стадиях, во многом схожи с процессами, происходящими на последних трех стадиях пластической деформации в стали 12Х18Н10Т. На этих стадиях в углеродистой стали наблюдается АЭ с релеевским распределением источников по остаточным деформациям.

загрузка...