Delist.ru

Прочность и долговечность волоконных световодов на основе кварцевого стекла (18.02.2008)

Автор: Семенов Сергей Львович

Личный вклад автора:

выбор общего направления исследований;

постановка конкретных задач;

проведение экспериментов или руководство ими;

проведение расчетов;

интерпретация экспериментальных данных.

На всем протяжении работа в данном направлении активно поддерживалась академиком РАН, профессором Е.М.Диановым. На различных этапах исследований в постановке некоторых конкретных задач и обсуждении результатов принимали участие Е.М.Дианов, М.М.Бубнов, В.А.Богатырев, Ч.Кеджен и С.Глэзман. Весомый вклад в проведение части экспериментов внесли В.А.Богатырев, А.Ф.Косолапов, А.К.Михайлов, А.Г.Щебуняев, Д.Кларк.

Все результаты, определяющие научную новизну работы, получены лично автором или под его непосредственным руководством.

Основное содержание работы

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы.

Во введении обосновывается актуальность темы, формируются ее цели и задачи, перечислены научные результаты, показана научная новизна исследования и его практическая значимость, освещена апробация работы.

В первой главе представлен обзор литературных данных по теме диссертации.

Вначале в ней приводятся общие сведения о росте трещин в кварцевом стекле, вводятся основные понятия и формулы, используемые в дальнейшем. В частности, приводится выражение для коэффициента интенсивности напряжений КI, который характеризует перенапряжения в вершине трещины:

где ( – среднее растягивающее напряжение в образце, а – длина (глубина) трещины, Y - геометрический фактор близкий к единице, дающий учет различий в форме трещины.

Также вводится понятие исходной или инертной прочности S, которую может иметь образец с исходной трещиной глубиной а, при отсутствии эффекта статической усталости:

где КIC – критический коэффициент интенсивности напряжений, при достижении которого начинается катастрофическое разрушение (для кварцевого стекла КIC=0,789 ГПа(мкм1/2).

Констатируется, что общепринятым для описания медленного роста трещин под нагрузкой в кварцевом стекле в присутствии влаги стал простой степенной закон:

где V – скорость роста трещины, А и n – параметры статической усталости, величина которых зависит от условий окружающей среды.

Затем проводится анализ литературных данных о прочности и статической усталости световодов в полимерных покрытиях в различных условиях окружающей среды. Отмечается существенный разброс параметров в разных работах и существенное отличие получаемых результатов от данных по росту больших трещин в массивных образцах. Анализируются проблемы, связанные с попытками провести измерения параметров статической усталости на образцах с дефектами микронного размера, а также методические трудности, возникающие при измерениях прочности с высокими скоростями растяжения. Проводится также обзор методик, используемых для прогнозирования срока службы световодов в линиях связи. Констатируется использование в существующих методиках для описания статической усталости только простого степенного закона и пренебрежение возможным существованием областей, где рост трещины проходит по другим механизмам и закономерностям (области, ограниченной скоростью диффузии влаги к вершине трещины, а также области термофлуктуационного роста трещины в отсутствие влаги).

Далее дается обзор данных по световодам в герметичном покрытии. Кратко описываются методики нанесения на световоды герметичных металлических и углеродных покрытий. Анализируются данные о механических свойствах получаемых образцов.

На основании проведенного анализа в выводах к Главе 1 перечислены задачи, которые необходимо решить для достижения поставленной в работе цели.

Вторая глава посвящена решению методических задач, определяющих точность и достоверность представленных в последующих главах результатов, а именно, получению образцов световодов с минимальным статистическим разбросом прочности и методически правильному проведению статических и динамических испытаний образцов волоконных световодов.

Исследуемые в диссертационной работе образцы можно разделить на две группы – высокопрочные световоды и образцы с пониженной прочностью.

Высокопрочные (бездефектные) световоды, как правило имеют крайне узкий разброс статистический прочности (параметр Вейбулла m>50, соответственно разброс не более (4% для 90% образцов, а средняя величина прочности определяется с точностью порядка 1 %), что потенциально позволяет достоверно фиксировать даже небольшие изменения прочности при изменении условий испытаний. Однако высокая разрывная прочность (~ 5-6 ГПа) при достаточно большом относительном удлинении (~7-8 %) создают проблемы при испытаниях на растяжение (особенно при длительной статической нагрузке) из-за возможного разрушения на зажимах. Испытания же при температуре жидкого азота, когда прочность достигает 14 ГПа, а относительное удлинение 15-17%, практически всегда заканчиваются досрочным разрушением образцов в зажимах при меньших нагрузках.

Альтернативой вышеописанным методам является методика двухточечного изгиба (Рис. 1). В этом случае изогнутый световод помещается между двумя сближающимися пластинами и фиксируется расстояние между пластинами, при котором световод разрушился, либо время до разрушения при постоянном радиусе изгиба.

Рисунок 1. Испытание световода методом двухточечного изгиба.

Использование такой методики исключает возможность разрушения на зажимах. Есть возможность испытывать даже образцы без покрытия. Однако успешное применение методики возможно только при выполнении ряда условий:

Прочность световода должна иметь высокую однородность по длине.

Нужно также правильно пересчитывать расстояние между пластинами в растягивающее напряжение, учитывая сложную форму изгиба, а также переменную величину модуля Юнга от удлинения кварцевого стекла.

При расчете величины (, нужно учитывать возможность «продавливания» мягкого полимерного покрытия при больших нагрузках (при уменьшении расстояния между пластинами).

При испытаниях в жидком азоте полимерное покрытие, модуль Юнга которого резко возрастает и становится соизмеримым с модулем Юнга кварцевого стекла, должно быть обязательно удалено.

Анализ методик и сравнительные эксперименты показали, что при исследовании высокопрочных "бездефектных" световодов, имеющих высокую однородную прочность наиболее полную и достоверную информацию дают статические измерения на изгиб, дополненные измерениями прочности на изгиб на небольшой скорости сближения пластин. Чтобы облегчить сопоставление результатов, все измерения проводились на одних и тех же пластинах на подвижке с микрометрическим винтом и в статическом, и в динамическом режиме. С помощью микроскопа регулярно контролировалось реальное расстояние между пластинами, его соответствие показаниям микрометрического винта подвижки, а также продавливание полимера при сближении пластин. Все измерения проводились сериями, состоящими не меньше, чем из 20 образцов.

Для испытаний в жидком азоте на участке световода длиной ~1 мм, который должен был оказаться между пластинами, покрытие стравливалось.

Получение образцов с пониженной прочностью на уровне 0,5 ГПа и узким статистическим разбросом само по себе являлось сложной задачей, не решенной к началу работы над диссертацией. В рамках данной диссертационной работы удалось освоить получение образцов тремя разными методами: царапаньем световода при вытяжке, нанесением частиц оксида циркония на заготовку и индентированием поверхности световода после вытяжки.

Самым простым методом получения световодов пониженной прочности является царапание световода в процессе вытяжки на участке между печью, где происходит вытяжка, и фильерой для нанесения защитного полимерного покрытия. На этом участке световод ничем не защищен, и его легко повредить. Достаточно лишь коснуться его каким-либо достаточно твердым предметом, чтобы при трении об него на движущемся световоде образовалась царапина. Задача лишь в том, чтобы царапины по длине световода оказывались примерно одинаковыми, чтобы разброс прочности был небольшим. Одной из ключевых проблем была нестабильность усилия, с которой царапающий предмет прижимался к световоду. После ряда начальных экспериментов, была разработана схема с тремя повреждающими предметами, в качестве которых использовались стерженьки из кварцевого стекла (Рис. 2). В такой геометрии максимальное усилие, которое приходилось на средний стержень, зависело только от натяжения световода, стабильность которого во время вытяжки было легко обеспечить стабилизацией температуры в печи и скорости вытяжки. В результате оптимизации положения стержней и условий вытяжки нам удалось получать образцы световодов с прочностью ~ 0, 7 ГПа и статистическим параметром Вейбулла m~20, что позволяло определять величину средней прочности в серии образцов с точностью до ~3%.

световода равномерным слоем без комков не просто. Была выработана специальная процедура. В результате ее оптимизации удалось получать световоды прочностью ~ 0, 4 ГПа и таким же как у световодов с царапинами параметром Вейбулла m~20. Изучение торцов световодов в месте разрушения показало, что частицы присутствовали на поверхности заготовки все-таки в виде небольших комков, которые в процессе перетяжки вызывали появление на поверхности световода продольных борозд, содержащих вкрапления частиц из исходного сгустка (Рис. 3). Тем не менее, разрушение происходило именно из места, где была вплавлена частица.

Еще одним методом создания трещин на поверхности световодов являлось индентирование, когда к поверхности стекла прижимается с определенным усилием пирамидка из материала, существенно более твердого, чем стекло. Возможность создания трещины в определенном месте световода и в контролируемых условиях вызывала большой интерес. Однако оказалось, что в стекле с помощью индентора Виккерса можно создавать трещины размером не менее 15-20 мкм и с большим разбросом размеров [,],. Приложение больших усилий (>100 г) для получения трещин вызывали формирование в стекле вокруг трещин заметных остаточных напряжений, которые могли неконтролируемо искажать результаты по наблюдению статической усталости. Поэтому нами использовался малоизвестный в то время индентер в виде алмазной пирамидки в форме угла куба []. Оказалось, что с его помощью можно создавать на поверхности кварцевого стекла трещины микронного размера при нагрузке всего около 1 грамма.

Типичный вид индента (отпечатка индентора на поверхности образца после приложения нагрузки 1 грамм), полученный с помощью атомно-силового микроскопа, показан на Рис. 4. Углубление в месте касания индентора появляется из-за остаточных деформаций стекла. При этом возникают три радиальные трещины, начинающиеся от ребер пирамидки во время индентирования. Схема расположения трещин в объеме стекла показана на Рис. 5. Для увеличения воспроизводимости данных по прочности, образцы световодов при индентировании ориентировались таким образом, чтобы плоскость одной из трещин оказывалась перпендикулярной оси световода. В результате оптимизации процесса индентирования нам удалось получать образцы световодов с прочностью ~ 0, 3 ГПа и статистическим параметром Вейбулла m~50, что позволяло определять величину средней прочности в серии образцов с точностью до ~1 %.

Специфическим свойством световодов с пониженной прочностью является неоднородное расположение дефектов на их поверхности. Поэтому использование методик, связанных с изгибом, было проблематичным. Однако низкая прочность и, соответственно, малое удлинение при разрыве существенно уменьшают либо вовсе устраняют проблемы с фиксацией концов таких световодов при испытаниях на растяжение. Оказалось, что образцы световодов пониженной прочности можно просто приклеивать к кускам обычного высокопрочного световода, либо к какой-либо прочной ленте или шнуру. При небольших нагрузках и удлинении поврежденных образцов, они разрушались раньше, чем образец начинал вырываться из места подклейки. Таким образом, проблема зажимов была решена, и образцы с пониженной прочностью испытывались на растяжение.

В Научном центре волоконной оптики была возможность для проведения длительных статических испытаний, а также для испытаний на разрывной машине с обычными скоростями (~0,5-0005 ГПа/сек). Для проведения высокоскоростных испытаний на разрыв американской фирмой Корнинг Гласс (крупнейшим производителем волоконных световодов в мире) автору диссертационной работы была предоставлена возможность использовать созданную в исследовательском центре этой фирмы уникальную установку, позволявшую испытывать световоды со скоростями до 104 ГПа/сек. Такое сотрудничество было вызвано большой заинтересованностью американской стороны в получении достоверных данных о росте трещин микронного размера в волоконных световодах.

загрузка...