Delist.ru

Методы и средства неразрушающего теплового контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах (15.09.2007)

Автор: Майникова Нина Филипповна

Рис. 11 Алгоритм контроля за ходом эксперимента

и обработка экспериментальных данных

В седьмой главе приведены результаты экспериментальной проверки разработанных методов и ИИС, реализующих НК структурных превращений в ПМ.

0,5 кДж/кг и 1,2(0,3 кДж/кг. Твердофазный переход в ПТФЭ, происходящий при Tп = 30 (С и сопровождающийся эндотермическим эффектом, зарегистрирован при Tп = 29,8 (С (рис. 12).

, полученная по термограмме, зафиксированной на изделии из капролона. Твердофазное превращение в капролоне, соответствующее переходу при 25 (С гексагональной решетки в моноклинную, проявилось в интервале температур 24,7… 25,3 (С, что хорошо согласуется со справочными данными.

для изделия из ПТФЭ

= f(Ts), построенная по термограмме, зафиксированной на изделии из ПТФЭ. Полиморфные твердофазные переходы в ПТФЭ проявились в виде дублетов в интервалах температур 19…22 (С и 28…32 (С.

для изделия из ПТФЭ

для изделия из капролона

Рис. 15 Иллюстрация аномалий с* и (*на кривых с* = f(Ts) (а) и (* = f(Ts) (б) для Ф4К20

На рис. 15 представлены зависимости с* = f(Ts) и (* = f(Ts) для Ф4К20, построенные по термограмме, зарегистрированной в центре зонда на стадии нагрева при следующих условиях: Тн = 18,3 (С; Rпл = 2,5 мм; W = 1,6 Вт; (( = 0,5 с; k = 5.

Зависимость (* = f(Ts) для ПТФЭ (рис. 16, а) построена по термограмме, зафиксированной в центре зонда на стадии нагрева. Условия проведения опыта: Тн = 13,8 (С;

Rпл = 4 мм; W = 0,9 Вт; (( = 0,5 с. Полиморфные твердофазные переходы в Ф4К20 и в ПТФЭ (рис. 15, 16) при 30 (С явно зафиксированы. На рис. 16 (б, в) представлены зависимости b1i = f(Ts), b0i = f(Ts) для Ф4К20. Условия опыта такие же, как в опыте, результат которого представлен на рис. 15.

Анализируя зависимости b0i = f(Ts) и b1i = f(Ts) (рис. 16, б, в), можно сделать вывод о том, что параметры b0i и b1i реагируют на появление твердофазного полиморфного превращения.

Рис. 16 Зависимости: (* = f(Ts) для ПТФЭ (а); b1i = f(Ts) (б), b0i = f(Ts) (в) для Ф4К20

Выполнена статистическая обработка результатов экспериментов. С помощью критериев Пирсона и Колмогорова показано, что на рабочих участках термограмм вне области структурного превращения текущие значения ТФС подчиняются нормальному закону. Критерий «трех сигм» и (-критерий использованы для доказательства неслучайности аномалий значений ТФС исследуемых ПМ на рабочих участках термограмм при проявлениях структурных переходов.

Таким образом, первый многомодельный метод позволяет осуществлять неразрушающий контроль температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ по аномалиям ТФС, наиболее информативной из которых является теплоемкость.

от температуры позволяет проводить контроль температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ и экспресс-анализ при выборе режимных параметров работы ИИС.

По третьему методу проведен эксперимент на изделии из ПЭНП, температура плавления которого Тпл=105 (С. Термограммы, зафиксированы при следующих условиях опыта: Rпл = 4 мм; W= 1,4 Вт; Тн = 19,5 (С; (( = 0,25 с; k = 41. На рис. 17 представлены значения скоростей остывания V * изделия из ПЭНП, зарегистрированные ТП, расположенным в центре нагревателя, отнесенные к температуре точки контроля. Процесс кристаллизации ПЭНП из расплава явно зафиксирован при температуре около Т=100 (С, что соответствует справочным данным.

 Вт (7). Твердофазное превращение в ПТФЭ зафиксировано при 19,6 (С. Переход проявился ступенькой на кривой V *= f(Ts). Это хорошо согласуется с результатами ДТА и имитационного моделирования, полученными автором на этом же материале.

Рис. 18 Скорости нагрева изделия из ПТФЭ

в точке, расположенной на расстоянии r = 9 мм при различной мощности нагревателя

Рис. 17 Значения скорости остывания

изделия из ПЭНП,

отнесенные к температуре точки

В диссертационной работе автором также зафиксированы релаксационные переходы: в капролоне при Tп = 37 (С; в поликапроамиде при Tп = 27 (С; в ПММА при Tп = 32 (С, что хорошо согласуется с литературными данными.

не требует калибровки ИИС, что значительно упрощает и ускоряет обработку полученных результатов.

Регистрация первой производной по времени от температуры, выражающей скорость (V *) изменения этой величины на кривых температурных зависимостей от времени, реализуемая согласно методу, разработанному автором, позволяет осуществлять НК температур структурных переходов в ПМ без дополнительной калибровки измерительного средства. ИИС и мобильные приборы со сменными измерительными зондами, снабженными: а)  круглым плоским нагревателем постоянной мощности; б)  круглым плоским нагревателем, обеспечивающим программным путем постоянную скорость нагрева, позволили обнаружить различия в значениях “структурочувствительных” свойств (в областях, где возможны структурные превращения,

сопровождающиеся тепловыми эффектами) в узких температурно-временных областях.

Проведена метрологическая оценка погрешностей и их характеристик при НК структурных превращений в ПМ.

Оперативность, достаточную точность и достоверность НК температурно-временных характеристик структурных превращений разработанные методы обеспечивают за счет осуществления самоконтроля при работе ИИС в каждой реализации эксперимента. Методы позволяют регистрировать и различать твердофазные полиморфные и релаксационные переходы в ПМ при одной реализации эксперимента.

На рис. 19 представлены экспериментальные термограммы, снятые на изделии из ПТФЭ в центре нагревателя (1) и на расстояниях 7, 8, 9 мм от центра (2, 3, 4). Условия проведения опыта: Тн = 12 (С; (( = 0,2 с; Rпл = 4 мм; W=1,13 Вт.

первого (Тп1=19,6 (С, ?п1= 0,0425) и второго (Тп2=30 (С, ?п2= 0,1005) переходов в ПТФЭ:

На рис. 20 представлены графики зависимостей (46) и (47), на которых точками показаны значения Fo, соответствующие экспериментальным значениям (, полученным по термограмме 4 (рис. 19) для координаты r = 9 мм.

Таким образом, предложенная математическая модель позволяет реализовать на практике метод неразрушающего определения закона движения границы фазового перехода в ПМ.

В Приложениях приведены протоколы экспериментов, схемы алгоритмов, фрагменты программ, документы, подтверждающие использование и внедрение результатов работы.

Рис. 19 Термограммы зафиксированные на изделии из ПТФЭ: 1 – в центре нагревателя; 2, 3, 4 – на расстояниях 7, 8, 9 мм

Рис. 20

Зависимости:

1 – (п1 = f(Foп), 2 – (п2 = f(Foп)

загрузка...